生活饮用水中碘化物的检测—气相色谱法

本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定,适宜测定范围为1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水样中余氯、有机氯化合物不干扰测定。参考标准GB/T5750.5-2005《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》。

1、方法原理   

在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘,它与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。

2、主要仪器设备

 

    1)气相色谱仪GC126N,带毛细柱进样口,FID检测器;

    2)电子天平(上海精科天平 FA2004);

    3)毛细管色谱柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

3、实验方法

3.1碘化物标准溶液制备:

碘化物标准储备溶液[ρ(I-)=100μg/mL]:称取0.1308 g经硅胶干燥器干燥24 h的碘化钾(KI),溶于纯水并定容至1000 mL。

碘化物标准使用溶液I[ρ(I-)=1.00 μg/mL]:临用时,吸取碘化物标准储备溶液5.00 mL,于500mL容量瓶中用纯水稀释至刻度。

碘化物标准使用溶液II[ρ(I-)=0.01μg/mL]:临用时,吸取碘化物标准使用溶I 5.00 mL,于500 mL容量瓶中用纯水稀释至刻度。

3.2 标准曲线的绘制:

取6个60 mL分液漏斗,分别加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物标准使用溶液(水样中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L时使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物标准使用溶液;水样中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L时使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物标准使用溶液。补加纯水至10 mL,分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液0.2 mL,混匀,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL,振荡1 min,放置10 min,加入10.0 mL环己烷,振荡萃取2 min,弃去水相,环己烷萃取液用纯水洗涤2次,每次5 mL,弃去水相,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色谱测定。

3.3 实际水样

取10.0 mL水样于60 mL分液漏斗中,加硫代硫酸钠溶液0.2 mL,混匀,加入硫酸溶液0.1 mL,丁酮0.5 mL,混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL,振荡1 min,放置10 min,加入10.0 mL环己烷,振荡萃取2 min,弃去水相,环己烷萃取液用纯水洗涤2次,每次5 mL,弃去水相,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色谱测定。

4、实验谱图

气相色谱仪参考条件:

    色谱柱:DB-1,30m*0.25mm*0.25μm;

    柱前压:0.1 Mpa;

    进样器温度:230℃;

    检测器温度:230℃;

    程序升温:50℃(2min,5℃/min)100℃(2min);

 

1、70 μg/L碘化物标准工作液气相色谱图

2、自来水中碘化物色谱图:

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